GD-MS用高纯钼成分分析质量控制样品的研制

• 作者: 王焕文 陈雄飞 孙泽明 贾国斌 童坚
• 来源期刊: 稀有金属
• 学科: 化学
• 关键词: 辉光放电质谱 高纯钼 多元素掺杂 均匀化 质控样品
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报|Note
• 页码范围: 131-136
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13373/j.cnki.cjrm.XY20010015

摘要

辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正.以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅拌加热,蒸发结晶的方法得到掺杂钼酸铵.经氢化还原后,采用机械搅拌方式进一步进行均匀化处理,成功制备了GD-MS用高纯钼成分分析质控样品.考察了制备过程中均匀化处理时间对样品粒度分布,微观形貌及对样品杂质含量均匀性的影响.使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对本质控样品进行检测,经方差齐性检验,质控样品中杂质元素的含量均匀性达标.使用本质控样品对高纯钼中的Al,Fe,Cr,Co,Ni,Sb,Hf等7种元素的GD-MSRSF值进行校正,用于高纯钼样品检测.经平均值一致性检验,GD-MS测定值与ICP-MS测定结果一致.方法 的相对标准偏差(RSD)为0.53％～2.26％.