固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

• 作者: 张海超 高美华 刘蓓蕾 王敬 艾连峰 霍惠玲 李研东
• 来源期刊: 分析科学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 巴比妥类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 兽药制剂
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报|Research Notes
• 页码范围: 83-88
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2022.01.015

摘要

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM)方式进行定量分析.结果 表明,4种目标化合物在20～1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.9980,方法的检出限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg.所有目标化合物在3个添加水平(50、100和500 μg/kg)下,回收率在70.5％～96.4％之间,相对标准偏差为3.3％～10.4％.该方法净化效果好、普适性强,可实现兽药制剂的针剂、粉剂和合剂中巴比妥类药物的测定.