顶空-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

• 作者: 普学伟 徐臻 邓珊珊
• 来源期刊: 环境监控与预警
• 学科: 地球科学
• 关键词: 顶空进样 吹扫捕集 气相色谱/质谱法 四乙基铅
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 监测技术
• 页码范围: 41-44,52
• 页数: 5页
• 分类号: X832
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-6732.2022.01.007

摘要

采用顶空-气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究.结果 表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3d.实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为5:1,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题.对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0％ ～110％,相对标准偏差(RSD)为2.5％ ～7.4％,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 959-2018)的测定要求.将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定.