大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

• 作者: 孙慧婧 李佩纹 张蓓蓓 陈慧敏
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 大体积直接进样 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 抗生素 水体
• 年，卷（期）: 2022,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 333-342
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.08010

摘要

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na2EDTA并调节pH值至6.0～8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×30 mm,2.6μm),以0.1％(v/v)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式进行检测.42种抗生素在相关线性范围内线性良好(r=0.9949～0.9995),回收率为80.1％～125％,相对标准偏差为0.8％～12.2％,方法检出限为0.015～3.561 ng/L.将该方法应用于10份水源水和5份末梢水的检测,结果显示在42种抗生素中,12种抗生素有检出,包括磺胺类、大环内酯类、林可酰胺类和氯霉素类,其在水源水中的检出率达100％;林可霉素和氯霉素是检出质量浓度最高的两种抗生素,它们的质量浓度范围分别为3.83～13.8和24.8～33.6 ng/L.该方法从检出限和回收率两方面与标准方法和文献报道进行了比较,检出限及回收率均满足要求.该方法与传统前处理方法相比具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点,能用于地表水、地下水、末梢水等较为洁净水体中42种痕量水平的抗生素测定.