基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留

• 作者: 魏丹 张菊 国明
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 混合磁性吸附剂 磁性固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Scientific Papers
• 页码范围: 187-195
• 页数: 9页
• 分类号: O657.7|X132
• 语种: 中文
• DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042402

摘要

通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe3O4@SiO2@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe3O4@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe3O4表面,且Fe3O4成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求.通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品pH值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r2)为0.9961～0.9998,检出限(S/N=3)为0.01～0.14μg/L,定量下限(S/N=10)为0.04～0.45μg/L.所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测,在3个加标水平下的回收率为75.0％～107％,相对标准偏差(RSD)为0.50％～5.5％.该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析.