超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质

• 作者: 李杨杰 黄佳颖 方继辉 黄志业
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 禁用物质 化妆品
• 年，卷（期）: 2022,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 433-442
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.09010

摘要

建立了超高效液相色谱?四极杆?飞行时间高分辨质谱(UPLC?Q?TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法.样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0??2％甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2??1 mm,1??8μm)分离.采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量.实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应.结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R2)>0??99;检出限为5～150μg/kg;定量限为15～450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60??3％～130??3％,日内、日间RSD分别为0??8％～10??0％(n=6)和1??1％～15??0％(n=3).日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0??5～1136??1 mg/kg.该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测.