固相萃取⁃气相色谱⁃串联质谱法同时测定武汉市普通人群血清中35种有机氯农药与多氯联苯

• 作者: 李想 王丽梅 宋璐璐 万政策 寇婧 张明烨 吕永曼 王友洁 梅素容
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱 多氯联苯 有机氯农药 血清样本 浓度分布特征
• 年，卷（期）: 2022,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 461-468
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12013

摘要

有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是两类重要的持久性有机污染物,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,导致人体的高暴露风险.OCPs和PCBs对人体存在诸多健康危害,精准定量人体内OCPs和PCBs的暴露水平是健康效应评价的关键.该研究基于固相萃取?气相色谱?串联质谱联用技术(SPE?GC?MS/MS)建立了同时检测100μL血清中35种OCPs和PCBs的分析方法.血清样品经尿素沉淀蛋白后,采用Oasis?HLB小柱净化,正己烷?二氯甲烷混合溶液(1:1,v/v)洗脱,氮吹近干,正己烷定容,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量分析.结果表明,OCPs和PCBs在0??05～50??0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限在1??2～71??4 ng/L之间.35种目标分析物的加标回收率在72??6％～142％之间,相对标准偏差小于25％.利用所建立的方法检测了武汉市普通人群血清样本中OCPs和PCBs的浓度水平,结果表明武汉市普通人群广泛暴露于OCPs和PCBs,且以OCPs为主.有8种OCPs和7种PCBs检出率高于50％,其中p,p′?滴滴伊、p,p′?滴滴滴和甲氧滴滴涕检出率达100％,非类二噁英PCBs是PCBs的主要成分.血清中OCPs浓度随年龄增长呈升高趋势,在60岁以上存在性别差异;不同性别、年龄人群血清中PCBs浓度无统计学差异.该方法样本用量少,操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于环境健康研究中大量人群血清样本中痕量OCPs和PCBs的生物监测.