固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

• 作者: 赵寅 卢玉 刘桂亮 戴琨 公丕学 刘艳明 薛霞
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 磺胺类兽药残留 高效液相色谱法 固相萃取 牛奶
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 187-191
• 页数: 5页
• 分类号: TS207.5|O657.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2021.041401

摘要

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合物质量浓度在50～1000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,称样量2 g时,检出限为4μg/kg,定量限为10 μg/kg.在牛奶样品中进行10,50和100 μg/kg3水平6平行加标回收实验,回收率在86.7％～98.2％之间,相对标准偏差(RSD)为1.6％～8.4％.该方法能够同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留.