富硒堇叶碎米荠中硒化合物的形态分析与鉴定

• 作者: 叶梅 虞锐鹏 丛欣 陈尚卫 朱松
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 富硒堇叶碎米荠 硒化合物 HPLC-ICP-MS UPLC-ESI-Triple TOF MS 鉴定
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Scientific Papers
• 页码范围: 100-107
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63|TS207.3
• 语种: 中文
• DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091002

摘要

该文以富硒堇叶碎米荠为研究对象,通过酶解法提取其中的硒化合物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)定量分析已知的硒化合物;对于未知的硒化合物,将酶解液经3 kDa超滤离心管浓缩除杂、冻干后,用初始流动相复溶,选取Kinetex F5超高效液相五氟苯基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1％(体积分数)甲酸-水溶液和0.1％(体积分数)甲酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱-电喷雾电离源高分辨串联质谱(UPLC-ESI-Triple TOF MS),利用硒独特的同位素模式、一级质谱(TOF MS)和二级质谱(TOF MS/MS)进行筛选与鉴定.结果表明:HPLC-ICP-MS定量分析了堇叶碎米荠中的5种硒化合物,分别为硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒[Se(Ⅳ)]、六价硒[Se(Ⅵ)];UPLC-ESI-Triple TOF MS鉴定了其他15种硒化合物,包括7种已报道和8种未报道的硒化合物,并提出了C4H7NO2Se、C5H8O2Se和C7H9NO2Se 3种未报道硒化合物的结构.