固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺

• 作者: 吴香伦 周华 黄琴 刘倩 周佳莉 陈屹南
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 亚硝胺 固相萃取 饮用水
• 年，卷（期）: 2022,（4）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法|Chemical Detection Method
• 页码范围: 406-410,414
• 页数: 6页
• 分类号: O657
• 语种: 中文

摘要

目的 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中亚硝胺的方法.方法 用活化好的椰壳活性炭柱和HLB柱对水中亚硝胺进行固相萃取,洗脱液于30℃下氮吹浓缩,超纯水复溶,待测液用T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)分离,以超纯水-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用大气压化学正离子电离,经多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,内标法定量.结果 亚硝胺在0.2 μg/L～20μg/L浓度呈现良好的线性关系,相关系数(r)均＞0.999,方法的检出限为0.051 ng/L～0.51 ng/L,定量限为0.16 ng/L～1.5 ng/L.在2 ng/L、10 ng/L和40 ng/L的加标水平下,9种亚硝胺的回收率为88.2％～117.8％,RSD为0.9％～6.4％(n=6).结论 该法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、选择性好,适用于饮用水中9种亚硝胺的准确定量分析.