顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

• 作者: 于梦 孙玲 王金虎 张云 于瑾
• 来源期刊: 广东化工
• 学科: 医学
• 关键词: 帕瑞昔布钠 原料药 气相色谱 残留溶剂 顶空进样
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 分析测试|Analysis testing
• 页码范围: 111-113
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1007-1865.2022.02.043

摘要

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量.方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL.以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量.结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45％～103.56％之间.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量.