分别以Fe(NO3)3·9H2O和Na2S·9H2O作为Fe源和S源,用镍网(nickle mesh,NM)作为Ni源与支撑基底,采用两步水热法合成Ni3Fe/Ni3S2析氧催化剂,通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜分析催化剂的显微组织与形貌,用电化学工作站进行电化学性能测试。结果表明:两步水热法合成的Ni3Fe/Ni3S2催化剂为丰富立体的纳米花形貌,这种形貌可提升催化剂的空间利用率。Ni3S2暴露出高折射率的{210}晶面,与Ni3Fe的(111)晶面产生协同效应,从而提升了催化活性。在1 mol/L的KOH溶液(25℃)中,10 m A/cm2电流密度下Ni3Fe/Ni3S2/NM的析氧过电位为229 m V,在5.35 mol/L的KOH溶液(80℃)中,600 m A/cm2电流密度下的过电位为335 m V,且经6 000圈循环伏安法循环后,过电位衰减率仅为2.39%,说明该催化剂具有良好的析氧性能和稳定性。