化工中间体三嗪环产业化工艺研究

• 作者: 于永宏 林琳 辽宁美亚制药有限公司
• 来源期刊: 辽宁化工
• 关键词: 中间体 三嗪环(TTZ) 合成 方法
• 年，卷（期）: 2024,（4）
• 所属期刊栏目: 工艺与装备
• 页码范围: 71-74
• 页数: 4页
• 语种: 中文
• DOI: 10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2024.04.017

摘要

目的：通过找出最佳工艺条件，提高产品质量和收率，利于产业化生产控制。方法：在混合溶剂中（一种极性质子溶剂和一种极性非质子溶剂）中，2-甲氨基硫脲、草酸二乙酯、甲醇钠在0～45℃缩合生成三嗪钠，然后经盐酸酸化得到目标产物三嗪环（TTZ）。结果：通过混合溶剂的使用，合成过程体系黏稠度得到大幅度改善，三嗪环（TTZ）收率提高到90%以上（以2-甲氨基硫脲计），纯度平均在99.5%以上，副产物1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯（TTA）在0.1%以下。结论：该方法是合成三嗪环(TTZ)适宜的工业化方法。