D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成

• 作者: 陆庆宁 陶建伟 高永红
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸 氧哌嗪酰氯 三光气
• 年，卷（期）: 2003,（9）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 570-574
• 页数: 5页
• 分类号: TQ246.37
• 字数: 1991字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-5214.2003.09.018

摘要

用双-三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4-乙基-2,3-双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-)-α-对羟基苯甘氨酸(p-HPG)缩合,水解合成了D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP).酰氯化反应条件为:-15 ℃,n(Nu)∶ n(三光气)∶ n(氧哌嗪)=0.08∶ 0.4∶ 1.0,反应4 h.EOCP收率大于90%.缩合反应温度15～20 ℃,n(EOCP)∶ n(p-HPG)=1.1∶ 1.0,反应3 h.然后在室温下水解,得到白色粉末状产品.经精制后,w(OH-EPCP)＞98.0%,收率(相对于p-HPG用量)达88.0%.用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陶建伟	上海应用技术学院化工系	46	150	7.0	9.0
2	陆庆宁	上海应用技术学院化工系	18	65	5.0	7.0
3	高永红	上海应用技术学院化工系	17	52	5.0	6.0