4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺

• 作者: 奚力 杨泽慧 阎海英 陈新志
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 工学
• 关键词: 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛 异戊二烯 合成 工艺
• 年，卷（期）: 2004,（4）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 488-493
• 页数: 6页
• 分类号: TQ224.132
• 字数: 2984字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2004.04.016

摘要

研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%.用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0～5℃,反应时间5～6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯.通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h,收率也提高到95%:再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%.