N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成

• 作者: 付颖 叶非
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 安全剂 二氯乙酰氯 N-二氯乙酰基噁唑烷 合成
• 年，卷（期）: 2006,（5）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 852-854
• 页数: 3页
• 分类号: O626.24
• 字数: 2676字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2006.05.033

摘要

对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成进行了研究.以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%.以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物.研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响.合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10～0℃,搅拌时间3 h,产率为88.6%.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	叶非	东北农业大学理学院应用化学系	163	1774	24.0	35.0
2	付颖	东北农业大学理学院应用化学系	74	688	14.0	23.0