(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成

• 作者: 从顺宝 王一军
• 来源期刊: 化工中间体
• 学科: 工学
• 关键词: 亚磷酸三乙酯 氯乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯
• 年，卷（期）: 2007,（11）
• 所属期刊栏目: 科技与开发
• 页码范围: 8-12,28
• 页数: 6页
• 分类号: TQ253.29
• 字数: 4981字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-8114.2007.11.003

摘要

亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶.选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36～-38°,纯度大于99%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王一军		6	2	1.0	1.0
2	从顺宝		7	5	2.0	2.0