自动化在线固相萃取HPLC/MS/MS法分析比格犬血浆中的葛根素含量

• 作者: 孙效 宋海峰 尚明美 朱宝珍 李小双 欧伦 王清清
• 来源期刊: 军事医学科学院院刊
• 学科: 化学
• 关键词: 液-质联用 在线固相萃取 葛根素 药代动力学
• 年，卷（期）: 2007,（3）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 246-249
• 页数: 4页
• 分类号: O657.7
• 字数: 2968字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-9960.2007.03.013

摘要

目的:建立自动化在线固相萃取HPLC/MS/MS法测定犬血浆中葛根素的含量,研究葛根素制剂在比格犬体内的药代动力学.方法:分析流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(25:25:50,v/v/v),流速为0.2 ml/min,分析色谱柱为Grace Vydac C8柱.在线固相萃取流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,v/v),流速为2.0 ml/min,固相萃取柱的填料为Zobax C18(50 μm).配有电喷雾离子源(ESI)的线性离子阱 LTQ 质谱仪用于定量分析葛根素,采用选择离子反应监测(SRM)方式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 415.2→m/z 195.2(葛根素).结果:线性范围0.39～400 ng/ml(r2＞ 0.999) ,最低定量限为0.39 ng/ml.日内、日间精密度(RSD%)分别小于7.6% 和6.4%,低、中、高3个浓度的QC样品准确度分别平均为 -0.51%,1.20%,-2.31%.单样品分析时间为6.5 min.结论:所建立的在线固相萃取HPLC / MS / MS 法样品处理简便、分析测试速度快、灵敏度高、线性范围宽、精密度和准确度满足药代动力学研究的需要,可用于非临床和临床药代动力学研究.