柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

• 作者: 兰先秋 宋航 张义文 李俊峰 都婷婷
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 2-氯丙酸 柱前衍生化 手性固定相 高效液相色谱 光学纯度
• 年，卷（期）: 2007,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1195-1198
• 页数: 4页
• 分类号: O6
• 字数: 3135字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.08.024

摘要

用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间.选择Chiralcel OD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响.确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8 min内出峰.现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依.柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]20D-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%).

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	兰先秋	四川大学制药与生物工程系	30	188	7.0	12.0
2	宋航	四川大学制药与生物工程系	130	778	14.0	20.0
3	张义文	四川大学制药与生物工程系	12	29	4.0	4.0
4	都婷婷	四川大学制药与生物工程系	4	6	2.0	2.0
5	李俊峰	四川大学制药与生物工程系	9	25	3.0	5.0