摘要:
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜.最佳反应条件为:于-20~-15 ℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50 ℃反应2 h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207~208 ℃.并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4) nm,b=4.955 0(10) nm,c=14.449(3) nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.375 4(5) nm3,Dx=2.270 g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712 mm-1,S=1.078,R=0.037 0,wR=0.089 7.