1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

• 作者: 刘凌君 孙志伟 尤进茂 户宝军 王小艳 盛筱 索有瑞
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
• 年，卷（期）: 2008,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 200-205
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4662字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.013

摘要

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法.NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物.在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离.衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1 pmol.利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据.与l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点.该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意.