气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

• 作者: 孙若男 张莉莉 林竹光 涂逢樟 蒋文静 邹西梅 陈美瑜 马玉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱法 动物内脏 酞酸酯
• 年，卷（期）: 2008,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 280-284
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4482字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003

摘要

开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.