气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量

• 作者: 吴燕 李华龙 李立俭 米亚娴
• 来源期刊: 天津药学
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 巴洛沙星 乙酸
• 年，卷（期）: 2008,（4）
• 所属期刊栏目: 药品质量与检验
• 页码范围: 15-16
• 页数: 2页
• 分类号: R927.11
• 字数: 1278字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-5687.2008.04.006

摘要

目的:建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸.方法:采用GC-MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度.色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 mm×0.25mm,0.25um);柱温:40℃保持10 min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105 MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20 min;进样量0.5 ml;分流比1:20.结果:在10～50ug/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9),最低检出限为1ug.结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	米亚娴		29	106	5.0	9.0
2	吴燕		38	150	6.0	11.0
3	李立俭		6	10	2.0	2.0
4	李华龙		26	75	5.0	8.0