液相色谱-质谱联用法检测中药制剂中掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松

• 作者: 丁永华 刘福艳 姜俊 谢元超
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 液相色谱-离子阱质谱联用 抗风湿类中药制剂 双氯芬酸 醋酸泼尼松
• 年，卷（期）: 2009,（12）
• 所属期刊栏目: 交流
• 页码范围: 2131-2133
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法.方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法.液相色谱:色谱柱为Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 moL·L~(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min~(-1);柱温30℃.质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z 100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L-min~(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV.通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时问和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中法掺人的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别.结果:6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药巾双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成约非法添加西药成分的打假工作.