Box-Behnken设计毛细管液相色谱法拆分α-氨基酸对映体的研究

• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: α-氨基酸 手性固定相 毛细管液相色谱 Box-Behnken设计
• 年，卷（期）: 2009,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1234-1239
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72|R977.4
• 字数: 3434字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2009.11.002

摘要

将L-脯氨酸通过3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷键合到球型多孔硅胶基质上,制备了手性配体交换色谱固定相.采用高压匀浆法将制备的填料填充到毛细管柱中,在自组装的毛细管液相色谱仪上对3种α-氨基酸对映体进行了拆分.利用Box-Behnken设计对影响因素(流动相中乙腈的体积分数、中心离子Cu~(2+)的浓度、流速)进行优化,以最大保留时间和分离度为响应值,借助二次多元回归方程,建立了相应的数学模型.响应曲面图表明:DL-天冬酰胺在5%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.139 μL/min,苏氨酸在10%乙腈、5 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min,丝氨酸在5%乙腈、7 mmol/L Cu~(2+)、流速0.167 μL/min的条件下均能得到基线分离.表明通过所制备的手性固定相,采用配体交换色谱模式可获得拆分DL-氨基酸的理想效果.