基于Fe3O4@ZrO2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究

• 作者: 侯建国 巫远招 干宁 徐维莲 李天华
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: Fe3O4(核)/ZrO2(壳) 磁性分离富集 电感耦合等离子体发射光谱 有机磷农药
• 年，卷（期）: 2010,（2）
• 页码范围: 178-184
• 分类号: O657.2
• 字数: 4641字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2010.02.11

摘要

研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能.利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法.以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱荆种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响.结果表明:在pH=7.0时,选用0.5 g Fe3O4@ZrO2富集200 mL含0.1 mg/L的甲胺磷水样,振荡2 h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10 mL 1 moVL的氢氧化钠洗脱1 h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L.样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4).由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程.由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析.该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定.