光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定硅的研究

• 作者: 吴旦 沙德仁 颜科
• 来源期刊: 光谱实验室
• 学科: 化学
• 关键词: 二氧化硅 硅钼蓝 光化学还原 分光光度法
• 年，卷（期）: 2010,（6）
• 页码范围: 2336-2345
• 分类号: TQ170.1+2|O657.32
• 字数: 6260字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-8138.2010.06.053

摘要

用紫外可见分光光度计,气相色谱仪,光化学反应箱和反应皿,以及阳光、铟灯、荧光高压汞灯、紫外灯等光源,研究了β硅钼黄-乙醇溶液体系的光化学还原反应,并建立了光化学还原-硅钼蓝分光光度测硅法.研究表明.发生该反应的光的有效波长<460nm;乙酸、丙酮、苯酚等不能,而其他水溶性的醇、醛、羧酸、醚、酯存在能导致该反应的发生;在0.8-2mol/L盐酸或0.4-1mol/L硫酸或1-3mol/L高氯酸、0.32%-0.48%的钼酸铵、4%-10%的乙醇中.≤8mg/L SiO2的β硅钼黄溶液光照10min就能定量还原成硅钼蓝;还原产物稳定.最大吸收波长为810nm,ε800=2.7×104 L·mol-1·cm-1;分析微量二氧化硅S≤0.012%,RSD≤1.3%.初步探讨,乙醇与硅钼黄形成了电子给予体-接受体配合物(DAC),光照反应后有乙酸产生.