液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

• 作者: 蔡美强 金米聪 陈晓红
• 来源期刊: 中国临床药学杂志
• 关键词: 液相色谱-质谱法 固相萃取 选择离子监测 雷公藤浸膏 倍半萜类生物碱
• 年，卷（期）: 2011,（2）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 73-77
• 页数: 5页
• 语种: 中文

摘要

目的 建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)提取,Waters Oasis()MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1)/乙腈(45/55,v/v)为流动相,采用Zorbax SB C18柱(250 ㎜ x 4.6 ㎜,5 μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868.结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L-1内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·㎏-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测.