HPLC-MS/MS测定血浆中甜菜碱和游离胆碱及其稳定性研究

• 作者: 常颖 张珍真 朱惠莲 王佳佳 王娴 谭炳炎 郑琳
• 来源期刊: 中山大学学报（医学科学版）
• 学科: 医学
• 关键词: 血浆 甜菜碱 游离胆碱 稳定性 高效液相色谱串联质谱
• 年，卷（期）: 2011,（3）
• 所属期刊栏目: 技术研究
• 页码范围: 406-410
• 分类号: R151.2
• 字数: 3560字
• 语种: 中文

摘要

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定血浆甜菜碱和游离胆碱水平，并研究血浆中两种物质的稳定性。[方法]以d9-氯化胆碱、d9-甜菜碱为内标，血浆经乙腈除蛋白后，采用SiO2柱(2.1 mm×100mm，5μm)乙腈-甲酸铵缓冲液(15 mmol/L，pH=3.5)等度洗脱，经电喷雾电离，选择多反应监测模式(MRM)同时测定血浆中甜菜碱和游离胆碱。[结果]血浆中甜菜碱和游离胆碱得到良好分离，最低定量限均为0.62 μmol/L，线性范围均为0.62～400 μmol/L。对游离胆碱的测定，日内相对标准差(RSD)为5.10％～5.85％，日间RSD为4.54％～13.26％，回收率94.15％～103.70％;对甜菜碱的测定，日内RSD为3.60％～7.30％，日间RSD为2.70％～8.10％，回收率90.03％～103.88％。稳定性研究中，游离胆碱和甜菜碱浓度随保存时间及温度增加，游离胆碱在血浆分离48 h内变化小于15％，甜菜碱超过3 h后变化即大于15％。3个反复冻融循环内游离胆碱浓度稳定；甜菜碱变化明显，第一个冻融循环后即增加至原始浓度3倍。[结论]高效液相色谱串联质谱法同时检测血浆中甜菜碱和游离胆碱是一种快速、准确且灵敏的方法。血浆保存时应注意保存温度、时间及反复冻融对血浆中甜菜碱和游离胆碱浓度的影响。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	朱惠莲	中山大学公共卫生学院营养学系	174	459	12.0	17.0
2	郑琳	中山大学公共卫生学院实验教学中心	25	229	8.0	14.0
3	谭炳炎	中山大学公共卫生学院实验教学中心	22	212	8.0	14.0
4	王娴	中山大学公共卫生学院营养学系	15	15	2.0	3.0
5	张珍真	中山大学公共卫生学院营养学系	4	27	3.0	4.0
6	常颖	中山大学公共卫生学院营养学系	4	14	2.0	3.0
7	王佳佳	中山大学公共卫生学院	5	15	2.0	3.0