QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

• 作者: 乔显亮 席普宇 李雪花 蔡喜运 蔡霖 谢宏彬 谢晴 陈景文
• 来源期刊: 农业环境科学学报
• 关键词: QuEChERS 高效液相色谱串联质谱 气相色谱串联质谱 农药残留 土壤
• 年，卷（期）: 2017,（8）
• 所属期刊栏目: 分析方法
• 页码范围: 1680-1688
• 页数: 9页
• 分类号: X592
• 语种: 中文
• DOI: 10.11654/jaes.2016-1657

摘要

采用QuEChERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法.通过调整加入水中的乙酸含量对QuEChERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率.基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药.采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12.在3个添加水平(10、20、50μg·kg-1)下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间.方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg-1.采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测.