三相相转移催化制备叔丁基硫醇新工艺研究

• 作者: 张剑 梁政勇 章亚东
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 绿色化学 叔丁基硫醇 三相转移催化 硫脲 叔丁基溴
• 年，卷（期）: 2011,（4）
• 所属期刊栏目: 反映工程
• 页码范围: 627-631
• 分类号: O623.81|O643.36
• 字数: 3364字
• 语种: 中文

摘要

以PS树脂固载的季铵盐为相转移催化剂,硫脲和叔丁基溴为原料,水为反应溶剂,经成盐和水解两步反应制得叔丁基硫醇,并运用FT-IR、1H-NMR等现代分析手段确定了产物结构.然后以性能优良的PS树脂固载三正丁铵盐(PS-C3)为代表,考察了其在叔丁基硫醇制备中的最佳应用工艺,并讨论了成盐温度、成盐时间、碱液用量、水解时间等因素对叔丁基硫醇收率的影响.实验结果表明,叔丁基硫醇制备的优化条件为(以0.1 mol叔丁基溴计),成盐反应:n(硫脲)＝0.105 mol,n(叔丁基溴)=0.1 mol,PS-C31g,H2O 30 mL,反应温度50℃,反应时间4h;水解反应:20%(w/w)的NaOH 30 9,60℃温和回流2h.在此条件下,叔丁基硫醇的最终收率可达73.9%,催化剂回收简单并可重复使用4次以上,且催化性能无明显下降.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	章亚东	郑州大学化工与能源学院	130	976	17.0	23.0
2	梁政勇	郑州大学化工与能源学院	22	83	5.0	8.0
3	张剑	郑州大学化工与能源学院	16	43	5.0	5.0