微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏

• 作者: 张薇 范华均 马晓玲 黄晓文
• 来源期刊: 理化检验-化学分册
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱联用法 微波辅助提取 加兰他敏 力可拉敏 石蒜
• 年，卷（期）: 2011,（6）
• 所属期刊栏目: 工作简报
• 页码范围: 713-715,722
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干.残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干.用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL.质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50～550范围内全扫描方式检测.检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M+]286及[M+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析.对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0％～106.0％之间,相对标准偏差(n=9)为5.5％(加兰他敏)和2.4％(力可拉敏).