HPLC-MS/MS同时检测大鼠体内三聚氰胺和三聚氰酸含量

• 作者: 何君 孙继超 李岩 王皎 秦川 秦超 舒健明 陈威 高虹
• 来源期刊: 中国食品卫生杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 三聚氰酸 三聚氰胺 血浆 组织 HPLC-MS/MS
• 年，卷（期）: 2012,（4）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 322-329
• 分类号: R969
• 语种: 中文

摘要

目的 建立HPLC-MS/MS同时检测大鼠血浆和组织中三聚氰胺和三聚氰酸含量的方法.方法 以同位素标记的三聚氰胺和三聚氰酸作为内标物,大鼠血浆和组织经二氯甲烷-乙腈前处理后,经色谱柱分离,串联离子阱质谱采用ESI源按运行时间段切换正、负离子模式进行测定.结果 在0.3～75μg/ml范围内,三聚氰酸和三聚氰胺具有良好的线性(r≥0.998).在0.9、5.0、50 μg/ml的给药大鼠的血浆样本中,三聚氯酸和三聚氰胺的回收率分别为97.4％～99.4％、96.8％～98.9％,两者的变异系数为2.43％～6.35％(日内)、1.70％～4.12％(日间)和0.30％～9.17％(日内)、0.75％～3.39％(日间);在0.9、5.0、50 μg/ml的给药大鼠肝组织样本中,三聚氰酸和三聚氰胺的回收率分别为90.8％～104.6％、91.7％～106.0％,对应的变异系数为3.70％～5.14％(日内)、2.84％～4.50％(日间)和1.31％～2.21％(日内)、1.12％～3.36％(日间).结论 该方法样品前处理简单,基质干扰小,分析效率高,具有良好的精密度、准确度和特异性,是进行三聚氰酸、三聚氰胺在动物体内的组织代谢和毒性研究的理想分析方法.