超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

• 作者: 刘磊 张玉婷 李娜 李辉 邵辉 郭永泽
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 中药材 农药 多残留
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 619-628
• 分类号: O657.63|TQ450.263
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2012.06.06

摘要

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测.结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰；分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1％～95.7％之间,相对标准偏差(RSD)在0.8％～13.7％之间；供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991 ～0.999之间；110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0μg/kg之间,LOQ在2.0～ 100 μg/kg之间.该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求.