LC-MS/MS测定正骨水中3种乌头类生物碱的方法研究

• 作者: 刘吉成 周嵩煜
• 来源期刊: 中成药
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱串联质谱 正骨水 乌头类生物碱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 质量
• 页码范围: 1716-1720
• 页数: 5页
• 分类号: R927.2
• 字数: 2714字
• 语种: 中文

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水(九龙川、木香、海风藤、草乌等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱和新乌头碱)的定量测定方法.方法 样品经浓缩,乙醚提取,再经1％甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMS(R)C18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺(含0.1％甲酸)(35∶65)作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量.结果 在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=47.374 2X-0.136 0(1.14～57.0ng/mL, r=0.99997); Y=78.384 6X-23.14 (1.328 ～66.40 ng/mL, r=0.999 93); Y=66.887 4X-16.69 (0.995 ～49.75 ng/mL,r=0.999 70)；加样回收率均在80％ ～110％之间,回收及重复性的RSD均少于5％；最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL.结论 该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘吉成		6	34	4.0	5.0
2	周嵩煜		1	5	1.0	1.0