分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

• 作者: 施家威 李继革 王玉飞 范建中
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬菜
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 602-612
• 分类号: O658
• 字数: 4175字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.02019

摘要

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李继革	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	9	159	6.0	9.0
2	施家威	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	12	187	6.0	12.0
3	范建中	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	6	68	3.0	6.0
4	王玉飞	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	9	255	7.0	9.0