摘要:
建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2.0 mL/min,萃取剂(十二醇)体积50 μL,分散剂(甲醇)体积0.2mL以及不添加盐.在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2和E2测定的线性范围分别为0.05 ~100,0.05~100,0.05 ~50和0.05~50 μg/L,相关系数为0.9993 ~0.9999,检出限分别为48.4,3.3,8.1和6.0 ng/L.对不同加标浓度(0.40和4.00μg/L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析:E3,BPA,EE2和E2的加标回收率依次为107.5%~120.8%,92.5%~108.3%,103.5%~121.0%和102.5%~132.5%,相对偏差分别为2.47%~13.28%,1.73%~11.94%,1.72%~8.36%和3.54%~11.95%,富集因子平均值分别为461,1075,2074和949.实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定.与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法.