固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

• 作者: 刘建林 张琛 李鱼 王夏娇
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 分散液液微萃取 柱前荧光衍生 高效液相色谱 碳纳米管
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 107-112
• 分类号: O657.3|X832
• 字数: 3898字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10520

摘要

建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法.采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25％的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析.在优化条件下.4种雌激素的线性范围为0.05～5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966～0.9999;,检出限介于0.13～6.33 ng/L(S/N=3)之间.不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1％～122.4％范围内(RSD=1.7％～9.6％).在实际水样中E3和BPA检出率较高.与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李鱼	华北电力大学能源与环境研究院	105	820	14.0	21.0
3	刘建林	华北电力大学能源与环境研究院	24	226	9.0	14.0
4	张琛	华北电力大学能源与环境研究院	17	95	5.0	9.0
6	王夏娇	华北电力大学能源与环境研究院	5	46	4.0	5.0