以自制6.5 μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5 mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0 mL /min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH+4,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15 min.