顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

• 作者: 刘英 李少杰 李振国 赵静
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 顶空毛细管气相色谱法 利福平 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2013,（8）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 601-605
• 页数: 5页
• 分类号: R978.1
• 语种: 中文

摘要

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘英		53	93	5.0	7.0
2	赵静	郑州大学药学院	71	218	8.0	12.0
3	李振国		108	512	13.0	16.0
4	李少杰		9	20	3.0	4.0