固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理

• 作者: 丁立平 吴文凡 方祥
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取-气相色谱-质谱联用 黄瓜 番茄 毒氟磷 裂解机理
• 年，卷（期）: 2013,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 523-527
• 分类号: O657.63|TQ450.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.05.07

摘要

建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨,确定了测试分析的定性离子和定量离子.样品采用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合液高速匀浆提取,使用以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)的混合物为填料的固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,外标法定量.结果显示,毒氟磷在0.01～0.5 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999),方法的检出限(LOD) (S/N =3)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)(S/N=10)为0.01 mg/kg.在0.01、0.02和0.1 mg/kg添加水平下,毒氟磷的平均回收率为99.9％ ～100.2％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.97％ ～ 3.07％.