固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中烯肟菌胺的残留及其裂解机理

• 作者: 丁立平 吴文凡 方祥
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 气相色谱-质谱联用 蔬菜 烯肟菌胺 残留 裂解机理
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 661-666
• 分类号: O657.63|TQ450.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.06.10

摘要

建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子.样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑(GCB)为混合填料进行固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果显示:烯肟菌胺在0.02 ～1 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r＞0.999);在0.02～0.2 mg/kg添加水平下,烯肟菌胺的平均回收率为94％ ～99％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3％ ～2.9％;方法的检出限(LOD) (S/N=3)为0.006 mg/kg,定量限(LOQ) (S/N=10)为0.02 mg/kg.