UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

• 作者: 侯向昶 冼燕萍 吴玉銮 罗东辉 罗海英 郭新东 陈立伟
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 万古霉素 去甲万古霉素 猪肉 超高效液相色谱串联质谱法
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 162-167
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|S859.796
• 字数: 3633字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.02.004

摘要

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经0.1％甲酸-乙腈(7:3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C1s固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分另为0.5 μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20 μg/kg时(n=6),平均回收率为80％～88％,日内相对标准偏差不高于13.4％,日间相对标准偏差不高于12.5％.方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定.