HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素

• 作者: 张蓬 方小丹 葛林科 那广水 陆紫皓 雷晓宁 鲁建江
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 超声萃取 固相萃取 大环内酯类抗生素 废水 活性污泥
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 715-720
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|R978.1
• 字数: 4947字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.06.011

摘要

应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法.水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱；活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化.采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析；流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测.结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1～100 μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002～0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2％～90.6％和75.6％～88.7％,方法检出限分别为0.013～0.025 ng·L-1和0.09～0.22 ng·g-1.将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出～308.23ng· L-1)和活性污泥(未检出～120.46 ng·g-1)样品中.