(E)-叔丁基(1-碘基-1-戊烯基-3-氧代)二甲基硅烷的合成

• 作者: 李宁东 王胜
• 来源期刊: 广州化工
• 学科: 工学
• 关键词: (R)苯甲基环氧丙醇 TBS羟基保护 碘仿 合成
• 年，卷（期）: 2013,（4）
• 所属期刊栏目: 科学实验
• 页码范围: 113-115
• 页数: 3页
• 分类号: TQ23
• 字数: 2983字
• 语种: 中文

摘要

以(R)苯甲基环氧丙醇((S)环氧丙醇苄基化作用得到)为原料,经格氏反应、TBS羟基保护、脱苄基、缩合、碘仿反应,其中,考察了格氏反应的萃灭方法,萃取溶剂的选择:饱和氯化氨溶液萃灭,二乙醚作为萃取溶剂.也考察了TBS羟基保护反应中的溶剂筛选:采用二氯甲烷作为溶剂,产物收率较高.同时讨论了超低温缩合反应体系中,氮气保护是体系确保收率的关键控制点,最后分析合成化合物f中影响收率关键点:催化剂的用量和滴加化合物e的四氢呋喃溶液温度(2℃).经过以上合成步骤,得到目标产物,总收率为28.25％,产物结构经过1H NMR确证,合成路线尚未见文献报道.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李宁东		2	1	1.0	1.0
2	王胜		2	1	1.0	1.0