富马酸比索洛尔合成中的杂质分析及控制

• 作者: 姚军 李丽娟 樊琳静 陈慧 高生彬
• 来源期刊: 科学技术与工程
• 学科: 工学
• 关键词: 比索洛尔 富马酸 杂质 控制
• 年，卷（期）: 2013,（32）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 9755-9758
• 页数: 4页
• 分类号: TQ460.6
• 字数: 1986字
• 语种: 中文

摘要

在富马酸比索洛尔的制备中,发现了1种从未被报道的、含量较高的杂质,通过1 H-NMR、13 C-NMR、MS和HPLC对其进行了溯源分析和结构确证,并定向合成了该杂质.根据其产生根源,优化醚化反应工艺条件,结果表明,当n(对异丙氧基乙氧基甲基苯酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.2,以蒸馏水为溶剂,NaOH为催化剂,反应温度70℃,反应时间4h时,该杂质的含量得到了有效控制;并通过精制使最终产品富马酸比索洛尔中的该杂质去除掉,其他杂质含量不超过0.1％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	姚军	河北科技大学化学与制药工程学院	16	80	5.0	8.0
2	陈慧	河北化工医药职业技术学院制药工程系	16	52	4.0	7.0
3	李丽娟	河北化工医药职业技术学院制药工程系	24	77	5.0	8.0
4	樊琳静	河北科技大学化学与制药工程学院	2	5	1.0	2.0
5	高生彬		3	5	1.0	2.0