摘要:
目的:建立顶空气相色谱法测定法罗培南钠中有机溶剂残留量.方法:色谱柱为TG-624毛细管柱,FID检测器.检测器温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃;载气为氮气,载气流速为5.0 mL/min.程序升温,初始柱温50 ℃,保持3 min,以每分钟10 ℃升温至200 ℃,保持2 min.顶空进样,顶空瓶平衡温度为110 ℃,平衡时间为30 min.结果:在此色谱条件下,乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯6种溶剂均能得到良好的分离,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性(乙醇r=0.9996,丙酮r=0.9995,二氯甲烷r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9997,N,N-二甲基甲酰胺r=0.9997,二甲苯r=0.9998);平均回收率在88.0%~107%之间,重复性试验中精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.85%,1.33%,1.11%,0.76%,3.6%,1.55%,均小于4%.精密度RSD均小于4.0%.结论:所建立的方法专属性好、简便准确、重复性好,可用于检测法罗培南钠中的6种残留溶剂.