超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种季胺盐化合物

• 作者: 向垒 吴小莲 李彦文 王雄科 莫测辉 蔡全英 赵海明 郑美洁 黄献培
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 土壤 季胺盐化合物 超声萃取 气相色谱/质谱
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1459-1464
• 页数: 6页
• 字数: 3728字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140260

摘要

建立了超声萃取-气相色谱/质谱法同时测定土壤中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子检测(SIM)进行定量分析,特征离子为m/z 58,212。考察了萃取剂种类、辅助萃取剂直链烷基苯磺酸(LAS)浓度、萃取剂pH值(0.5~7.0)、萃取次数(1,2,3)以及净化柱成分对萃取效率的影响。最佳萃取条件为,以甲醇为萃取剂,以HCl调至pH 3.5, LAS浓度为40μg/L,超声萃取2次,每次10 mL 甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化铝柱净化。3种目标化合物的线性范围在0.02~2.0 mg/L之间；方法检出限为1.2~4.5μg/kg。以此方法测定南方某矿区尾矿渣及周边水稻土、赤红壤等样品,目标化合物的含量在0.24~0.41 mg/kg之间,不同加标水平(0.2,0.5和1.0 mg/kg)回收率在76%~113%之间,相对标准偏差在1.1%~12.9%之间。