摘要:
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定.选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150 μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳.经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981 ~0.9999.以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性.采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致.元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004 ~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%.