分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

• 作者: 李清 王淑红 王铁杰 谢耀轩
• 来源期刊: 沈阳药科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
• 年，卷（期）: 2014,（7）
• 所属期刊栏目: 药物分析
• 页码范围: 535-541
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的 建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法.方法 样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量.结果 20种有机氯农药在质量浓度2～100 μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1 ～0.999 9;3个水平加标回收率为83.8％ ～ 112.9％,RSD (n =3)为1.4％～8.1％;检出限为0.04×10-9％ ～0.76×10-9％,定量限为0.13×10-9％ ～2.52×10-9％,进样精密度为1.2％ ～3.0％.结论 本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测.